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動物源性食品中四環素類獸藥殘留量檢測
（PolyClean X- HLB）

一、實驗目的

本法為以PolyClean X-HLB(60 mg/3mL)小柱開發的針對動物源食品(豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產品)中四環素類藥物殘留檢測的樣本前處理凈化方法，HPLC法作為檢測手段。PolyCleanX-HLB(60 mg/3mL)柱凈化效果良好，回收率滿足測試要求，重現性好，與知名廠商同型號柱性能相當。

二、實驗目標物

土霉素(CAS:79-57-2)、四環素(CAS:60-54-8)、金霉素(CAS:57-62-5)、強力霉素

(CAS:564-25-0)。

三、應用范圍

本方法適用于動物源性食品中四環素類藥物多殘留的HPLC檢測及確證。四、參考標準

《GB/T 21317-2007食品安全國家標準動物源性食品中四環素類獸藥殘留量高效液相色譜法》

五、實驗材料

NuAnalyticalPolyCleanX-HLB固相萃取柱60mg/3 mL，W品牌HLB固相萃取柱60 mg/3mL。

六、實驗方法

1、樣品待測溶液制備

稱取混勻牛奶試樣5 g(精確到0.01 g)，置于50 mL 離心管中，用0.1 mol/L

EDTA-Mcllvaine緩沖液溶解并定容至50mL，漩渦混合1min，冰水浴超聲10min，轉移至50mL離心管中，冷卻至0℃～4℃，5000r/min離心10min(溫度低于15℃)，用快速濾紙過濾待凈化。

2、活化

依次用5 mL甲醇和5 mL水活化。

3、上樣和洗脫

準確吸取10 mL備用液過HLB固相萃取柱，待樣液全部流出后，依次用5 mL水和5

mL甲醇水（1:9，v/v）淋洗，棄去全部流出液。2.0kPa以下減壓抽干5 min，最后用10 m

L甲醇-乙酸乙酯(5:95, v/v)洗脫，收集洗脫液。

4、重新溶解

收洗脫液于40℃氮氣吹干，加10mmol/L三氟乙酸水溶液1.0mL溶解殘余物，濾膜過濾，供HPLC測定。

5、HPLC條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)

檢測器：UV@268 nm

流動相：A:乙腈 B:10mmol/L三氟甲酸水溶液

柱溫：室溫流速：1.0mL/min 進樣量：20μL洗脫方式：梯度洗脫，梯度條件如下：

時間/min	A/%	B/%
0.0	4	96
8.0	30	70
18.0	35	65
20.0	4	96
28.0	4	96

七、實驗結果

1、0.8mg/kg牛奶基質中四環素的添加回收結果

表1 0.8mg/kg牛奶基質中四環素的添加回收結果

名稱	1	回收率（%） 2	3	平均回收率（%）	RSD（%）
土霉素	81.25	80.13	80.15	80.51	1.37
四環素	79.48	80.95	80.50	80.31	1.83
金霉素	95.78	98.1	95.13	96.34	1.62
強力霉素	84.28	89.48	84.38	86.05	3.46

表2 W品牌0.8mg/kg牛奶基質中四環素的添加回收結果

	回收率（%）
名稱			平均回收率（%）
	1	2
土霉素	82.53	83.58	83.06
四環素	84.48	85.38	84.93
金霉素	95.45	96.0	95.73
強力霉素	84.85	87.3	86.08

2、添加水平為0.8mg/kg牛奶基質中四環素檢測色譜圖

圖1 添加水平為0.8mg/kg牛奶基質中四環素檢測色譜圖

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動物源性食品中四環素類獸藥殘留量檢測

動物源性食品中四環素類獸藥殘留量檢測 （PolyClean X- HLB）