色譜柱的報廢和更換通常基于一系列關(guān)鍵的性能指標(biāo)來判斷。以下是一些主要的判斷指標(biāo)：

### 1. 柱壓變化

* **壓力顯著增加**：當(dāng)色譜柱在使用過程中柱前壓顯著增加，特別是超過一定的閾值（如2900psi或20Mpa），并且在更換了進(jìn)樣器與色譜柱間的在線濾過濾器后壓力依舊高，這通常表明色譜柱可能因污染或損壞導(dǎo)致壓力升高。據(jù)統(tǒng)計(jì)，超過60%的色譜柱損壞與壓力過高有關(guān)。

### 2. 分辨率降低

* **相鄰峰分離度下降**：分辨率是評價色譜柱性能的關(guān)鍵指標(biāo)。如果相鄰峰的分離度下降到影響分離效果，尤其是當(dāng)R低于1.5時，對于對稱峰而言，可能需要考慮更換色譜柱。
* **峰拖尾嚴(yán)重**：需要更高的分辨率來確保基線分離，如果峰拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重，也可能是更換色譜柱的信號。

### 3. 峰形改變

* **峰形變寬、拖尾或前延**：這些變化可能表明色譜柱的填料已經(jīng)受損或污染，尤其是當(dāng)這些變化影響到峰的識別和定量準(zhǔn)確性時，應(yīng)考慮更換色譜柱。

### 4. 塔板數(shù)減少

* **塔板數(shù)大幅下降**：塔板數(shù)雖然不是唯一的判斷標(biāo)準(zhǔn)，但大幅度下降（比如低于新柱子的50%）可能指示色譜柱性能衰退。需要注意的是，塔板數(shù)對分辨率的影響是平方根關(guān)系，因此即使塔板數(shù)減半，分辨率的下降也是有限的。

### 5. 保留時間的改變

* **保留時間顯著變化**：如果樣品的保留時間有顯著變化，且排除了其他系統(tǒng)因素（如流動相組成、柱溫等），這可能意味著色譜柱固定相的改變，需要考慮更換色譜柱。

### 6. 基線噪音增加

* **基線不穩(wěn)定或噪音顯著增大**：如果不是由于氘燈能量不足等外部因素導(dǎo)致，基線噪音的增加可能是色譜柱污染的一個標(biāo)志。

### 7. 重復(fù)性變差

* **連續(xù)運(yùn)行相同樣品結(jié)果不一致**：如果色譜柱的重復(fù)性變差，這可能是色譜柱性能下降的跡象。

### 8. 柱容量下降

* **需要更頻繁的維護(hù)或清洗**：如果色譜柱的柱容量顯著下降，導(dǎo)致需要更頻繁的維護(hù)或清洗，這可能是更換色譜柱的指示。

### 9. 制造商建議

* **遵循制造商的建議**：制造商通常會提供關(guān)于色譜柱預(yù)期壽命和更換頻率的建議，這些建議也是判斷色譜柱是否需要更換的重要參考。

綜上所述，更換色譜柱的決定應(yīng)基于綜合考量，包括柱壓、峰形、分辨率、塔板數(shù)、保留時間、基線噪音、重復(fù)性、柱容量以及制造商建議等多方面因素。在實(shí)際操作中，應(yīng)結(jié)合具體實(shí)驗(yàn)要求和色譜柱的使用歷史，定期評估色譜柱的性能，以確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。